UN MÉTODO PARA MEJORAR LA ADHESIÓN ENTRE LA
ZIRCONIA Y UN CEMENTO RESINOSO
A method to improve the adhesion between zirconia and a resinous cement
Cascante Calderón Marcelo
*1
, Villacís Altamirano Inés
1
, Hian Da silva Lucas
2
; Studart Medeiros Igor
3
1
Departamento Clínica Integral. Universidad Central del Ecuador. Facultad de Odontología, Quito, Ecuador
2
Departamento de Biomateriales y Biología Oral, Escuela de Odontología. Universidad Ciudad de São Paulo (UNICID), São Paulo, Brasil.
3
Departamento de Biomateriales y Biología Oral, Escuela de Odontología, Universidad de São Paulo, São Paulo, Brasil.
* mcascante@uce.edu.ec
ORCID: https://orcid.org/0000-0003-3474-6196
ORCID: https://orcid.org/0000-0002-3994-2121
ORCID: https://orcid.org/0000-0002-8277-7782
RESUMEN
El calor puede ser una fuente de mejora de la fuerza de unión (FU) de los agentes de enlace entre la zirconia y un cemento
resinoso. Objetivo: Medir la FU de los agentes adhesivos utilizados para cementar la zirconia, cuando han sido calentados a 75
y 100
o
C. Materiales y Métodos: tres agentes de acoplamiento disponibles comercialmente, Single Bond Universal (3M),
Monobond-N (Ivoclar Vivadent) y Clearfil Ceramic Primer (Kuraray America Inc). Se calentaron a 75
o
C y 100
o
C durante 5
min, y se usó un grupo de control a temperatura ambiente de 24
o
C. Para unir cerámica de zirconia (Y-TZP) con un cemento de
resina a base de 10 MDP. Se determinó la fuerza de adhesión al microcizallamiento (µSBS) para todos los materiales. El análisis
estadístico se realizó con un ANOVA de 3 vías seguido de un Greenhouse-Geisser. Se realizó una prueba post-hoc de Tukey.
Un α= 0,05 fue utilizado en la estadística. A través del microscopio se analizaron todas las superficies despegadas para clasifi-
carlas en adhesivas, cohesivas y mixtas y se representaron en porcentajes. Resultados: Todos los agentes químicos tuvieron un
mejor desempeño de su FU cuando fueron sometidos al tratamiento térmico. Conclusión: El calentamiento de los agentes de
adhesión demostró ser efectivo en la FU, cuando se utilizaron para unir una 3Y-TZP a un cemento resinoso tanto, inmediata-
mente como después del envejecimiento.
Palabras clave: Fuerza de Adhesión, Tratamiento térmico, Zirconia, Adhesión en Odontología, Tratamiento de Superficie,
Cemento Resinoso.
ABSTRACT
Heat can be a source of improve of bond strength (FU) of bonding agents between zirconia and a resin cement. Objective: To
measure the FU of the bonding agents used to cement zirconia, when they have been heated at 75 and 100
o
C. Materials and
Methods: three commercially available coupling agents, Single Bond Universal (3M), Monobond-N (Ivoclar Vivadent) and
Clearfil Ceramic Primer (Kuraray America Inc). They were heated at 75
o
C and 100
o
C for 5 min, and a control group at room
temperature of 24
o
C was used. For bonding zirconia ceramic (Y-TZP) with a 10 MDP based resin cement. Microshear bond
strength (µSBS) was determined for all materials. Statistical analysis was performed with a 3-way ANOVA with a Greenhou-
se-Geisser. A Tukey post-hoc test was performed. Through the microscope all the detached surfaces were analyzed to classify
them as adhesive, cohesive and mixed and they were represented in percentages. Results: All chemical agents had a better perfor-
mance of their immediate bond strength when subjected to heat treatment. Although their resistance decreased after aging, the
final value was still high compared to the control group. Conclusion: Heating of the coupling agents proved to be effective in
increasing their strength values, when used to bond a Y-TZP to a resinous cement in both cases, immediately and after aging.
Key words: Bond Strength, Heat Treatment, Zirconium, Adhesion in Dentistry, Surface Treatment, Resin Cement.
Artículo Original. Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, pp. 29-38, Mayo-Agosto, 2022.
ISSN 2588-0624. ISSN Elect. 258802624. Universidad Católica de Cuenca
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
30 Cascante Calderón Marcelo y cols.
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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all ceramics restoration. Journal of pharmacy &
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Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
Método para mejorar la adhesión 31
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
Tabla 1. Composición de los materiales usados para la investigación
Tabla 2. Descripción de los grupos experimentales
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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d-bolclTeujynV0i4GVqXSGwmtgPcYUYhGJrxlKs
Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
Cascante Calderón Marcelo y cols.
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
32
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
Figura 1. Las columnas representan la media y la desviación estándar de
la FU al microcizallamiento. Considerando solo los agentes de enlace.
Letras diferentes representan diferencias estadísticas por la prueba de
Tukey a un nivel del 5%
Figura 2. Las columnas que representan la media y la desviación
estándar de la resistencia de la unión al microcizallamiento considerando
solo el tratamiento térmico. Letras diferentes representan diferencias
estadísticas por la prueba de Tukey a un nivel del 5%
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
Método para mejorar la adhesión
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
33
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
Figura 3. Las columnas que representan la media y la desviación
estándar de la resistencia de la unión al microcizallamiento considerando
solo el envejecimiento de las muestras. Letras diferentes representan
diferencias estadísticas por la prueba de Tukey a un nivel del 5%.
Figura 6. Microfotografías representativas de las fallas adhesivas: A)
inmediato; mixta con silano a 100
o
C B) inmediato; cohesiva con silano a
75
o
C. C) envejecido; mixta con silano a 100oC.D) falla adhesiva;
inmediato silano a 24
o
C E) inmediato; cohesiva silano a 24 grados F)
envejecido; adhesiva silano a 24
o
C.
Figura 4. las columnas representan la media y la desviación estándar de la
resistencia de la unión al microcizallamiento, la interacción entre los agentes
de acoplamiento y el envejecimiento. Letras diferentes en representan
diferencias estadísticas por la prueba de Tukey a un nivel del 5%.
Figura 5. las columnas representan los promedios de los ángulos de contacto
alcanzados por cada uno de los agentes de enlace y las diferentes temperatu-
ras a las que fueron calentados. Letras diferentes representan diferencias
estadísticas por la prueba de Tukey a un nivel del 5%
Tabla 3. Promedios y desviación estándar de todos los grupos experimenta-
les, con todas las condiciones a las que fueron sometidos.
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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d-bolclTeujynV0i4GVqXSGwmtgPcYUYhGJrxlKs
Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
Cascante Calderón Marcelo y cols.
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
34
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
Tabla 4. Modos de falla de todos los grupos experimentales. Se puede
apreciar como aquellos grupos sometidos a 100
o
C presentan en
promedios mayores fallos de tipo cohesivo después del envejecimiento.
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
Método para mejorar la adhesión
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
35
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
Cascante Calderón Marcelo y cols.
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
36
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Método para mejorar la adhesión
Revista OACTIVA UC Cuenca. Vol. 7, No. 2, Mayo-Agosto, 2022
37
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
INTRODUCCIÓN
El uso de restauraciones dentales totalmente cerámicas se
ha convertido en estos días en una necesidad debido a la
alta demanda estética.
1
Entre los muchos materiales
cerámicos, se destaca la zirconia policristalina tetragonal
estabilizada por Itria (Y-TZP), por ser el material de
elección a la hora reemplazar dientes en regiones con alta
carga masticatoria.
2
Sin embargo, su nula composición
vítrea vuelven imposible su unión a un cemento resinoso.
3,4
Una unión eficiente de la restauración dental al agente de
cementación está directamente relacionado con el éxito
clínico del procedimiento restaurador.
5,6
Si esta unión es
adecuada, se reducirá la posibilidad de deterioro de la
restauración
6
, aumentará su resistencia a la fractura
7,8
,
permitirá un mejor sellado marginal y una preparación más
conservadora debido a la compensación del aumento de la
fuerza adhesiva.
Se han desarrollado varias técnicas en el intento de mejorar
la unión adhesiva entre la Y-TZP y los cementos resino-
sos.
4,9
La literatura ha demostrado que la silicatización
seguida de silanización se ha convertido en el tratamiento
superficial capaz de mejorar esta deficiencia de unión entre
el cemento de resina y las cerámicas a base de zirconia.
10,11
La manera más sencilla de conseguir la silicatización de la
Y-TZP es por medio del sistema de arenado triboquímico
Rocatec o Cojet (3M. Seefeld. Alemania).
Una vez silicatizada la zirconia, es posible utilizar un silano
que ya puede unirse por medio de los terminales silanol
formando una red de siloxano que permitirá su unión a un
cemento resinoso. Sin embargo este enlace todavía es
inestable por la hidrólisis a la que está expuesto el silano en
presencia de humedad.
12
Los sistemas adhesivos, también han estado evolucionado,
nuevos agentes de acoplamiento y primers aparecieron con
el propósito de promover una unión más estable entre la
zirconia y un cemento resinoso. El monómero fosfato
10-MDP (10-metacryloyloxydecyldihydrogenfosfato) se
ha convertido en el principal agente de esta categoría
debido a su buen desempeño.
13,14
Este monómero fosfato es una molécula bifuncional con
una cadena orgánica polimerizable de 10 carbonos, en uno
de sus extremos tiene un grupo ácido (fosfato) que reaccio-
na con la zirconia silicatizada. La larga cadena de 10 carbo-
nos actúa como un espaciador que afecta la hidrofilicidad,
flexibilidad y humectabilidad de esta molécula.
15
Al igual
que con el silano, todavía no es posible mantener una unión
duradera a largo plazo.
El tratamiento térmico de agentes de enlace: silanos y adhesi-
vos, se ha presentado como una propuesta sencilla, simple y
prometedora para mejorar su eficiencia en la promoción de
mejores fuerzas de unión.
3, 17-20
Este tratamiento proporcio-
naría energía para el sistema, promovería la evaporación del
solvente y los subproductos que se forman durante la
reacción química
16
, mejorando la adhesión.
Tanto para los silanos como para los primers cerámicos que
contienen MDP, el tratamiento térmico ha mostrado buenos
resultados.
3, 17-19
Sin embargo, nuevas formulaciones y
nuevos productos, vuelven obsoletos e inciertos los
tratamientos térmicos previamente definidos en la literatura.
En otras palabras, se deben encontrar nuevas temperaturas
y tiempos de tratamiento para definir un protocolo exitoso.
El uso optimizado del agente de enlace ayudará a mejorar
la adhesión y hacer más predecible y confiable el
tratamiento de los clínicos. Por lo tanto, el presente estudio
evaluó el efecto del calentamiento de los primers cerámicos
y un adhesivo universal (todos con 10 MDP) sobre la
resistencia de unión entre el cemento de resina y la Y-TZP,
tanto inmediatamente y después del envejecimiento.
La hipótesis nula fue que la fuerza de unión (FU) de los
primers cerámicos a base de 10 MDP y los silanos calenta-
dos a 75 y 100
o
C es igual a la FU de los mismos agentes de
enlace, pero colocados a temperatura ambiente.
MATERIALES Y MÉTODOS
Fabricación de bloques Y-TZP
Para la fabricación de las muestras se utilizaron bloques
parcialmente sinterizados de 3 Y-TZP Vita YZ-20/19 (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania). Los bloques parcial-
mente sinterizados se seccionaron en una máquina de corte de
precisión Isomet 1000 (Buehler, Lake Bluff, EE. UU.) con
discos de diamante de 0,3 mm de espesor (Extec-Blade, XL
12235, Extec Corp, Enfield, EE.UU.) para producir 126
bloques más pequeños con dimensiones de aproximadamente
12 x 6 x 1,5 mm3. Después, los cuerpos de prueba fueron
llevados a la cristalización final, en un horno ZYrcomat (VITA
Zahnfabrik, Bad Saackingen, Alemania), según las recomen-
daciones del fabricante.
Finalmente, una de las áreas superficiales de los bloques
seccionados se pulió con papel de carburo de silicio de grano
1200 (SiC Grinding, Buehler, Dresden, Alemania). En una
máquina Politriz durante 3 minutos a 5 Newtons de presión.
Tratamiento superficial de bloques Y-TZP
Todos los bloques de 3 Y-TZP se limpiaron en agua desioniza-
da mediante baño ultrasónico durante 3 minutos. La superficie
pulida de los bloques Y-TZP recibió un recubrimiento
triboquímico de sílice de 30 µm (Rocatec Soft, 3M ESPE, St.
Paul, USA) Con una presión de 2,8 bar durante 15 segundos
con movimientos circulares. La distancia de arenado se
estableció en 10mm con una inclinación de 45°. Después del
tratamiento superficial, las muestras se limpiaron ultrasónica-
mente con agua desionizada y se secaron con aire libre de
aceite durante 20 segundos.
Caracterización de superficies
Para caracterizar y garantizar la estandarización de la superfi-
cie tratada por el proceso de recubrimiento triboquímico de
sílice, se midió la rugosidad media (Ra) de cuatro bloques de
Y-TZP (n = 4) en µm mediante un perfilómetro de contacto
(Dektak D150, Veeco, Nueva York, EEUU). Se realizaron cinco
escaneos con puntas de 12,5 μm, antes y después del arenado
sobre las superficies de Y-TZP. Los datos de Ra del Y-TZP se
sometieron a una prueba t de student pareada (α = 0,05).
Fabricación de las muestras
Los bloques de 3 Y-TZP se dividieron aleatoriamente en 3
grupos para recibir tres agentes de enlace diferentes. Tabla 1. En
su superficie silicatada: GSb; grupo Single Bond Universal (3M
ESPE, St. Paul, EE. UU.), GMb; grupo Monobond-N (Ivoclar
Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) y GCP; grupo Clearfil
Ceramic Primer (Kuraray America Inc. Nueva York, EE. UU).
La aplicación del agente de acoplamiento se produjo frotando
activamente un microbrush sobre la superficie de la Y-TZP duran-
te 20 segundos. Luego de la aplicación, los bloques Y-TZP fueron
nuevamente divididos en tres subgrupos, para recibir el tratamien-
to térmico en un horno por 5 minutos a las temperaturas: i) tempe-
ratura ambiente controlada (24°C), ii) 75°C y iii) 100°C. Después
de los tratamientos térmicos, los bloques de Y-TZP se considera-
ron listos para el procedimiento adhesivo. Tabla 2
Caracterización de superficies
La prueba t de Student mostró una diferencia significativa
(p = 0,001) en la rugosidad promedio (Ra) entre las superfi-
cies Y-TZP después del arenado triboquímico de sílice
(0,29±0,09 μm) y después del pulido (0,20±0,02 μm). Por
último, el promedio de los ángulos de contacto alcanzados
por cada uno de los grupos se puede apreciar en la Figura 5.
Finalmente, los modos de falla se pueden apreciar en la
Tabla 4. Nuevamente se puede observar que, en los grupos
sometidos al tratamiento térmico, las fallas adhesivas
porcentualmente fueron mucho menores, cuando el ensayo
se hizo inmediatamente. En tanto que cuando fueron
envejecidos, los grupos que fueron calentados a 100o C
tuvieron mayores fallos cohesivos, indicando que la FU fue
tan buena que se necesitó que se rompa el cemento para que
se puedan despegar las interfaces adhesivas.
DISCUSIÓN
El mecanismo de adhesión del Y-TZP ha sido investigado
durante años porque de él depende el éxito o fracaso de la
restauración clínica.
20-22
Se han propuesto muchas técnicas
para mejorar la calidad y la durabilidad de la fuerza de
unión de Y-TZP al cemento de resina. Este estudio se centró
en el efecto de la resistencia de la unión al microcizalla-
miento (µSBS) en el tratamiento térmico del agente de
acoplamiento sobre la resistencia de la unión entre el
cemento de resina y la Y-TZP.
Se confirmó la hipótesis experimental de que el tratamiento
térmico de los diferentes productos de enlace químico
aumenta la fuerza de unión. De hecho, los agentes de
adhesión, sometidos a 75 y 100
o
C mostraron valores
superiores (21,2 MPa y 21,9 MPa respectivamente) estadís-
ticamente superiores (valor de p ≤ 0,0001) a la media a
temperatura ambiente (17 MPa a 24
o
C). Estos resultados
confirman los hallazgos reportados por Ha et al, en 2015.
23
En el estudio de Ha se obtuvieron mejores valores de
adhesión, pero ellos calentaron el silano a 150
o
C durante 1
hora. Estos valores no serían de mucha utilidad clínica.
Esta es la razón por la cual nosotros, decidimos utilizar
tiempos y temperaturas menores. A pesar de ello, se pudo
confirmar que el calor influyó notablemente en la mejora
de la adherencia entre la Y-TZP y el cemento resinoso,
tanto inmediatamente como después del envejecimiento.
Hay que notar que, aunque todos los agentes adhesivos
tuvieron una disminución de su desempeño cuando fueron
sometidos al termociclado. Sin embargo, estos valores aún
eran altos para los grupos calentados a 100
o
C.
El calor facilitó la volatilización del etanol y otros produc-
tos producidos por la hidrólisis de los monómeros de fosfa-
to ácido, proporcionando una mayor concentración de
Para la conformación de los grupos experimentales,
cilindros de 0.8 mm de diámetro de resina compuesta Z250
en color B2 (3M ESPE, St. Paul, USA) se cementaron con
el cemento resinoso Panavia F 2.0 (Kuraray America Inc.,
New York, USA) en las superficies tratadas de los bloques
Y-TZP. La cementación se realizó siguiendo las instruccio-
nes del fabricante del Panavia F 2.0 y la fotoactivación se
realizó con una unidad de luz LED con una irradianza de
1100 mW/cm
2
(VALO, Ultradent Products Inc., South
Jordan, USA) durante 20 segundos.
Se cementaron un total de 6 cilindros de resina compuesta
en cada superficie tratada de un bloque Y-TZP. La mitad de
los cilindros (tres) fueron ensayados 24 horas después de
cementados (inmediatamente), y la otra mitad fueron
envejecidos a través de 2000 ciclos de termociclado (5 °C y
55°C, 30 s) y almacenados por dos meses en agua destilada
a 37°C antes de la prueba. Se consideró como unidad de
muestra para los grupos experimentales (n=14) el valor
medio obtenido para los tres cilindros ensayados en el
mismo momento de cada bloque Y-TZP.
moléculas funcionales disponibles para la unión.
3
Además,
posiblemente catalizó la formación de una mayor cantidad
de enlaces entre los grupos silanol y fosfatos presentes en
los agentes de acoplamiento con la superficie de silicato de
la zirconia.
Silva et al. Señalan que los primers absorben calor alrede-
dor de los 60
o
C produciendo eliminación de sustancias
volátiles, especialmente etanol y agua, por encima de esta
temperatura se pudo observar con estudios TG/DSC una
pérdida de masa acompañada de una reacción endotérmica
y exotérmica inversa que se inicia a los 79
o
C. De manera
similar al presente trabajo, los primers cerámicos calenta-
dos por encima de 80
o
C presentaron una mayor fuerza de
unión.
3
Esto Sugiere que el calor influyó en la pérdida por
evaporación de las capas superficiales del silano y los
agentes de acoplamiento. Tal como lo señaló previamente
Dal Piva, et al.
19
La presente investigación también evaluó la fuerza de
unión de los adhesivos cerámicos (calentados después de la
aplicación sobre la Y-TZP que contienen monómeros de
silano y fosfato y la estabilidad de la unión después del
envejecimiento. Después de la inmersión en agua y el
termociclado, la fuerza de unión se redujo significativa-
mente, lo que confirma los hallazgos de otras investigacio-
nes publicadas.
24,25
Aunque hubo una disminución en la
fuerza de unión a todos los agentes de acoplamiento,
Monobond N parece ser menos sensible a la degradación
por la temperatura y el calor sujeto al envejecimiento de las
muestras. Ha sido establecido que el silano por sí solo
puede establecer enlaces fuertes y duraderos con las
cerámicas vítreas, ello explica porque el Monobond N pudo
mantener los valores de unión después del envejecimiento,
que obtuvo con la zirconia al ser silicatizada, pues este
tratamiento es responsable de dejar una sólida capa de
sílice en su superficie.
El recubrimiento de sílice seguido de la aplicación de un
agente adhesivo de silano se ha propuesto como gold estan-
dar para la adhesión a la Y-TZP. La abrasión por arena
recubierta de sílice aumenta la rugosidad de la superficie,
mejora la retención micromecánica, aumenta la energía
superficial y la humectabilidad de los silanos.
19
La silicatización de la superficie se realiza mediante un
arenado que técnicamente se llama tratamiento triboquími-
co, el mismo además de producir silicato de circonio,
vuelve más reactivas a las moléculas de acoplamiento
químico.
26
Los agentes de enlace silanos están formados por una
cadena de moléculas orgánicas que son capaces de generar
enlaces Silicio-Carbono-Oxígeno. Dichos enlaces son muy
fuertes, según Maitilnha et al.
12
, además, los silanos poseen
dos terminales en ambos extremos de la molécula, por ello
se los llama bifuncionales. Un extremo es un grupo viníli-
co, amino, isocianato o alilo, que puede reaccionar quími-
camente y polimerizarse con una matriz orgánica, a base de
BIS-GMA, TEDMA, UDMA. El otro extremo tiene termi-
naciones alcoxi, metoxi o etoxi, que tras la hidrólisis,
reaccionan con terminales metacrilato de los cementos
resinosos.
12
Cuando se coloca un silano sobre una superficie, se forman
espontáneamente tres subcapas: (1) la externa es la más
débil porque tiene grupos pequeños y débiles de oligóme-
ros que pueden eliminarse fácilmente con solventes orgáni-
cos y agua; (2) la capa intermedia que tiene un mayor
número de oligómeros y algunos enlaces de siloxano (cova-
lentes) entre las moléculas de silano, y que puede eliminar-
se con agua; y (3) la capa interna y más reactiva que contri-
buye a la adhesión, que se considera la más estable y
duradera.
19,21
Muy probablemente el calor tuvo una
influencia notable en la evaporización de las dos primeras
capas, lo que contribuyó a obtener las mejores FU, cuando
comparados con la temperatura ambiente.
Una hipótesis para explicar los resultados superiores de
Monobond N es que tiene una composición más sencilla
como se muestra en la tabla 1. El etanol puede haberse
evaporado rápidamente, dejando la capa interna más reacti-
va para producir altos valores de adhesión.
Clearfil Ceramic Primer tiene una composición más
compleja, lo que dificultó la evaporación de las capas más
débiles. Además este silano reacciona mejor en presencia
de una capa con mayor oxidación como la que tienen las
aleaciones metálicas NiCr.
27
Cuando se analizan los resultados del ángulo de contacto
para este último silano, se aprecia que fueron decrecientes
como se indica en la figura 5. Conforme aumentó la tempe-
ratura del tratamiento térmico, sugiriendo que las molécu-
las hidrofílicas se volatilizaron velozmente. Ello explica los
resultados que alcanzó.
Por otro lado, los adhesivos universales son agentes de
acoplamiento que generalmente están compuestos por
silano, fosfato ácido monómero, etanol y agua. Los
fabricantes los han introducido recientemente con el objeti-
vo de hacer más fácil y rápido el trabajo de los clínicos.
Nuestros resultados confirman lo anterior, puesto que el
Single Bond Universal fue capaz de alcanzar altos valores
de adhesión inmediatamente, así como a los 100
o
C debido
a que a esa temperatura formó un ángulo de contacto mayor
a todos los adhesivos, muy probablemente el metacrilato y
el copolímero polimerizan en gran cantidad a esa tempera-
tura y al recibir una capa de cemento resinoso, son capaces
de reaccionar y formar enlaces muy fuertes.
Después del envejecimiento, el Single Bond Universal
disminuyó su FU, de manera similar a los otros agentes de
acoplamiento, pero aún esta FU envejecida es alta. Proba-
blemente porque la unión íntima entre las dos superficies
adheridas dificulta la entrada de humedad en la interfaz.
Además, la larga cadena de 10 carbonos del MDP pudo
haber contribuido a este fenómeno.
En lo que tiene que ver con la rugosidad y la humectabili-
dad de superficie (ángulo de contacto) nuestros resultados
mostraron que el arenado triboquímico es capaz de produ-
cir microirregularidades en la Y-TZP (0,29 ± 0,09 μm) para
el grupo arenado versus un (0,20 ± 0,02 μm). p≤ 0,0001
Para el grupo pulido. (Sin arenar). Es evidente que superfi-
cies más rugosas y libres de contaminantes facilitan mucho
la adhesión.
Uno de los resultados de arenar una superficie es que los
agentes adhesivos y cementantes humedecen mejor la
interfaz y con ello se logra un íntimo contacto con un
cemento.
28,29
Los resultados del ángulo de contacto y rugosidad (Ra)
indican que el Single Bond y el Monobond N a temperatura
ambiente son capaces de tener ángulos menores lo que
facilita se alcancen altas FU. Mientras que el Clearfil
Ceramic Primer obtuvo un ángulo de contacto mayor.
Probablemente la sílica coloidal tenga algo que ver con este
fenómeno.
En lo que tiene que ver con el cemento utilizado, se puede
afirmar que es uno de los cementos que más ha sido investi-
gado y ha demostrado excelentes resultados a largo
plazo.
30-32
La molécula 10 MDP en su composición. Tabla 1. En unión
con el 10 MDP de los adhesivos universales hace que su
efecto de cementación se potencialice y se consigan muy
buenos valores de FU. La fluidez de este cemento mejora
mucho con el contacto del silano calentado, lo cual induda-
blemente contribuyó a obtener los valores que obtuvieron
los grupos 75 y 100
o
C.
Por último, los tipos de falla observados en los grupos con
agentes de enlace calentados y ensayados inmediatamente
fueron en su gran mayoría de tipo cohesivo y mixto, lo que
indicaría que las fuerzas de adhesión fueron excelentes por
medio de esta técnica. Sin embargo, todos los grupos
después del envejecimiento sufrieron fallas de tipo adhesi-
vo, lo que sugiere una degradación hidrolítica en la interfaz
del cemento de resina y la superficie de la Y-TZP. Hallazgo
similar a lo reportado por otras publicaciones.
19,33,34
Esto se
explica porque la Y-TZP es extremadamente densa y sus
Resistencia de unión al microcizallamiento
Todos los especímenes se sometieron a una prueba de
resistencia de unión por microcizallamiento a través de la
máquina universal Instron 5565 (Instron Corp., Canton,
USA). Todos los bloques Y-TZP se incrustaron en resina
acrílica y se adaptaron a un dispositivo adecuado para la
prueba de resistencia. La carga se aplicó con una velocidad
transversal constante de 0,5mm/min con un alambre de
ortodoncia de 0,2mm de diámetro adaptado a la interfaz
adhesiva formada entre el cilindro de resina compuesta y la
superficie Y-TZP. Se registró la fuerza máxima (Newtons)
antes de que ocurriera la falla y se usó para calcular la
fuerza de unión FU en MPa.
Después de la prueba de resistencia de la unión por micro-
cizallamiento, todas las superficies de fractura se analiza-
ron bajo un microscopio estereoscópico para clasificar los
modos de falla. Los mismos que fueron descritos como 1)
adhesivo, entre cemento y Y-TZP; 2) cohesivo en cemento
de resina; 3) Falla mixta, adhesiva y cohesiva en la misma
superficie de fractura. La distribución de los modos de falla
se expresó en porcentajes.
Humectabilidad de la superficie Y-TZP
La humectabilidad de las superficies tratadas con Y-TZP
por los agentes de acoplamiento y el tratamiento térmico se
evaluaron mediante el ángulo de contacto formado entre la
superficie y una gota de agua destilada. Un goniómetro
Drop Shape Analyzer DSA25 (Krϋss, Hamburgo, Alema-
nia) produjo una gota sésil de 0.2 μl en la superficie de 3
bloques de zirconia que recibieron la aplicación de un tipo
de agente de acoplamiento. La medida del ángulo de
contacto formado entre la gota y la superficie de la Y-TZP
se repitió cinco veces en los lados derecho e izquierdo, para
luego calcular una media para cada bloque de Y-TZP. Los
valores obtenidos (en grados) se sometieron a ANOVA de
una vía y prueba de Tukey (α = 0,05).
Análisis Estadístico
Los datos fueron analizados con el software estadístico
Minitab 18 (Minitab Statistical Software, Minitab, LLC.
Pennsylvania, USA) Debido a la gran cantidad de medidas
repetidas consideradas en este estudio, se realizó el análisis
de Modelos Lineales Mixtos: ANOVA de 3 vías (Split-plot)
con ajuste de Greenhouse-Geisser y un factor de medidas
repetidas (envejecimiento). Se realizó una prueba post-hoc
de Tukey para localizar las diferencias entre los grupos
experimentales. Todas las pruebas estadísticas tuvieron un
nivel de significación del 5% (α = 0,05).
RESULTADOS
Resistencia de unión al microcizallamiento
Los valores promedio y desviación estándar de la resisten-
cia de la unión al microcizallamiento considerando solo los
agentes de acoplamiento, el tratamiento térmico y el
envejecimiento de las muestras se representan gráficamen-
te en las figuras 1, 2 y 3, respectivamente. La figura 2
muestra claramente que los mejores valores de adhesión
fueron alcanzados por aquellos grupos en los cuales se
calentaron los agentes de enlace antes de hacer la adhesión.
El ANOVA de 3 vías mostró un efecto significativo del tipo
de agente adhesivo utilizado (p= 0,0001), el tratamiento
térmico (p = 0,0001) y el envejecimiento de las muestras
(p= 0,0001) sobre la resistencia de la unión al microcizalla-
miento.
La Figura 3 presenta gráficamente las medias y las desvia-
ciones estándar de todos los grupos experimentales consi-
derando solo la interacción entre el agente de acoplamiento
y el envejecimiento. Las medias y las desviaciones estándar
para todos los grupos experimentales se presentan en la
Tabla 3. Los modos de falla de las muestras se identificaron
para todos los grupos experimentales y se presentan en la
Tabla 4, en porcentaje. Nuevamente se puede observar
cómo los grupos tratados con calor tuvieron los mejores
resultados de FU.
granos están muy juntos
1
, por lo que no presenta porosida-
des, junto con la ausencia de sílice en su composición, se
vuelve muy difícil establecer una unión fuerte y confiable,
en ausencia de estas nuevas técnicas.
CONCLUSIÓN
Dentro de las limitaciones del presente estudio, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
Los agentes de enlace silanos y adhesivos a base de 10
MDP al ser sometidos a un tratamiento térmico a 75
o
C y
100
o
C mejoraron la fuerza de unión entre el cemento de
resina y la zirconia 3 Y-TZP. La fuerza de unión inmediata
fue mayor para Monobond N y Single Bond Universal.
Después del envejecimiento hubo una reducción de la
fuerza de unión para todos los grupos, pero Monobond N
obtiene mejores valores para todos.
Conflicto de interés: Los autores declaran no tener ningún
conflicto de interés
Contribución de los autores: IGSM concepción original
de la investigación. Escribió y corrigió en manuscrito.
LHDS realizó los análisis estadísticos, escribió y corrigió el
manuscrito. IVA. Realizó los ensayos de laboratorio,
contribuyó en la primera parte del manuscrito. MCC
realizó los ensayos de laboratorio, contribuyó a desarrollar
la idea original de la investigación, escribió y corrigió el
manuscrito final.
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Recibido: 14 enero 2022
Aceptado: 22 abril 2022
